Caracterização e quantificação de novas substâncias psicoativas por ressonância magnética nuclear

Abstract

Novas substâncias psicoativas (NSP) são drogas que surgiram recentemente no mercado ilegal como alternativas às drogas comuns de abuso. O fenômeno global das NSP leva a um grande esforço dos serviços de inteligência e órgãos de saúde pública para adotar formas de controle dessa substância. No entanto, desafios analíticos significativos estão associados a essa atividade ilegal, incluindo a dificuldade de obter material de referência para identificar, caracterizar e quantificar o grande número de NSP diferentes. Nesse sentido, existem muitas vantagens inerentes ao uso da técnica de RMNq, tais como preparação mínima da amostra, não destruição da amostra, configuração experimental simples. Mas a vantagem mais interessante, especialmente no caso da análise forense, é o fato de que não é necessário usar um padrão de referência para realizar medidas quantitativas. Nesse sentido, o presente trabalho avaliou o uso do RMN de 1H como método de análise quantitativa de amostras forenses. Para isso, foram caracterizadas amostras fornecidas pelo programa de exercícios do UNODC (Escritório das Nações Unidas sobre Drogas e Crime) e amostras de NSP apreendidas pela Polícia Federal brasileira e a quantificação foi realizada utilizando a técnica de 1H-qNMR com a adição de um padrão interno. Os resultados para as amostras do UNODC foram excelentes, com coeficientes de variação (CV%) abaixo de 2% e erros relativos abaixo de 9%. Esses resultados foram consistentes com os resultados fornecidos pelo UNODC, confirmando boa acurácia baseada na avaliação do teste T pareado, com a aceitação da hipótese nula. Além disso, todas as amostras de NSP tiveram suas estruturas confirmadas por análises de RMN mono- e bidimensionais de 1H e 13C e todos os sinais foram atribuídos inequivocamente. A quantificação das amostras de NPS também mostrou bons resultados, com valores de coeficientes de variação abaixo de 3%. A quantificação por meio da técnica de NMRq de 1H e padrão interno também se mostrou adequada para fins forenses, apresentando uma incerteza do método calculado igual a 99,46 ± 0,44%. Bons resultados de precisão e exatidão também foram obtidos, com valores de coeficiente de variação abaixo de 10%. Algumas figuras de mérito (seletividade do método, limite de detecção, limite de quantificação e estabilidade das amostras de NPS) foram avaliadas e mostraram que o método é seletivo, além de possuir baixos limites de quantificação e detecção. As amostras permaneceram estáveis por um período de 48 horas após a preparação.