Desenvolvimento de um sistema de análise por injeção em fluxo com fotoderivatização para determinação de NNG em glifosato

Abstract

N-nitrosoglifosato (NNG) é a principal impureza do produto técnico de Glifosato, o herbicida mais comercializado e consumido no mundo. Esta impureza é gerada durante os processos de síntese do Glifosato e, assim como outras N-Nitrosaminas, apresenta riscos toxicológicos graves. Por esta razão, existem para o NNG limites máximos regulatórios estabelecidos nacional e internacionalmente. A despeito desta relevância, poucos e complexos são os métodos disponíveis na literatura para sua determinação. Este trabalho tem por objetivo o desenvolvimento de um método analítico automatizado para a determinação de NNG em amostras de produto técnico e formulações de Glifosato, utilizando um sistema de análise por injeção em fluxo – FIA, o qual se apresenta como um procedimento mais rápido, mais econômico, menos sujeito a interferência humana e a contaminações, além de proporcionar sensibilidade adequada ao atendimento ao limite regulatório de 1,0 mg Kg-1. Tendo em vista que as condições operacionais dos métodos existentes atualmente, especialmente etapas de aquecimento e adição de ácido em alta concentração, impõem dificuldades ao acoplamento em sistemas FIA, foi implementado um procedimento de derivatização fotoquímica. Neste processo, a molécula de NNG teve sua ligação N-NO clivada como resultado da interação da radiação ultravioleta de comprimento de onda 254 nm. Os íons nitrito resultantes desta etapa foram submetidos posteriormente à reação de Griess, permitindo detecção fotométrica no comprimento de onda de 540 nm. O dispositivo de detecção baseado em LED de cor verde, a câmara foto-reatora e o programa para controle de válvulas e aquisição de dados foram desenvolvidos no próprio laboratório. Uma etapa de extração em fase sólida foi inserida no sistema em fluxo com o objetivo de remover os componentes interferentes da matriz e préconcentrar o analito, simultaneamente à fotoderivatização. Resultados qualitativos obtidos a partir de amostras reais de produto técnico de Glifosato demonstraram que o procedimento é efetivo, tendo sido observado o produto colorido da reação de Griess, sem haver necessidade de fortificação. Os resultados obtidos demonstram que a exploração da técnica é oportuna e vantajosa do ponto de vista analítico em relação aos métodos atualmente praticados.