Utilização de parâmetros QuEChERS na comparação de métodos de determinação da densidade superficial de carga estrutural de nanocoloides magnéticos

Abstract

Nos coloides magnéticos, a densidade superficial de carga das nanopartículas cumpre um papel fundamental não somente na estabilidade coloidal, mas também em diversas aplicações como na absorção celular, entrega de drogas e remoção de poluentes em ambientes aquáticos. A chamada carga estrutural das nanopartículas decorre de um mecanismo de transferência de prótons entre sítios superficiais ativos e o seio da dispersão coloidal, que pode ser controlado pelo pH do meio. Na literatura são conhecidas fundamentalmente apenas duas estratégias para a determinação da densidade superficial de carga estrutural: o Método Potenciométrico Indireto (MPI) e o Método Potenciométrico-Condutimétrico (MPC). Nesse contexto, a presente dissertação teve como objetivo geral a comparação desses dois métodos empregando parâmetros QuEChERS, que avaliam os quesitos rapidez, facilidade, economia, efetividade, robustez e segurança. Para isso, foram determinadas as densidades superficiais de carga estrutural em amostras de coloides magnéticos aquosos à base de nanopartículas core-shell do tipo CoFe2O4@ Fe2O3 com tamanho médio de 13,8 nm. Ainda, foi investigada a pH-dependência da carga estrutural com os dois métodos. Nos aspectos rapidez, facilidade e economia, o MPC mostrou-se mais vantajoso que o MPI. Com relação à efetividade, ambos são concordantes na determinação do valor de saturação da carga estrutural, porém o MPI mostra-se mais realístico para descrever a variação da concentração dos sítios superficiais carregados com o pH. Finalmente, quanto à robustez e à segurança ambos os métodos se equivalem. _________________________________________________________________________________ ABSTRACT

In magnetic colloids, the surface charge density of the nanoparticles plays a key role not only in colloidal stability, but also in many applications such as cellular uptake, drug delivery and removal of pollutants in water environments. The structural surface charge density of nanoparticles arises from a proton transfer mechanism between the active surface sites and the bulk dispersion, which can be controlled by the pH. In the current literature are known basically only two strategies for determining the structural surface charge density: the Indirect Potentiometric Method (IPM) and Potentiometric-Conductimetric Method (PCM). In this context, the main goal of the present work was to compare these two methods using QuEChERS parameters: Quick, Easy, Cheap, Effective, Rugged and Safe. For this purpose, we have determined the structural surface charge density of aqueous magnetic colloids samples based on CoFe2O4@Fe2O3 core-shell nanoparticles with 13.8 nm of mean diameter. Moreover, it has been investigated the pH-dependence of the structural charge with both methods. Concerning the parameters Quick, Easy and Cheap, the MPC proved to be more useful than the MPI. With respect to the effectiveness, both methods were consistent in determining the saturation value of the structural charge, but MPI seems to be more accurate to describe the pH-dependence of the concentration of the charged surface sites. Finally, considering the parameters Rugged and Safe both methods are equivalent.