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Please use this identifier to cite or link to this item: https://repositorio.unb.br/handle/10482/38279
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Title: Desenvolvimento de métodos quimiométricos para triagem de novas substâncias psicoativas em selos utilizando técnicas espectroscópicas na região do infravermelho
Authors: Magalhães, Laiz de Oliveira
Orientador(es):: Braga, Jez Willian Batista
Assunto:: Drogas - perfil químico
Química forense
cromatografia a líquido
espectrometria de massa
Issue Date: 26-Jun-2020
Citation: MAGALHÃES, Laiz de Oliveira. Desenvolvimento de métodos quimiométricos para triagem de novas substâncias psicoativas em selos utilizando técnicas espectroscópicas na região do infravermelho. 2019. 121 f., il. Tese (Doutorado em Química)—Universidade de Brasília, Brasília, 2019.
Abstract: Nos departamentos de polícia, as apreensões de selos contendo as chamadas designer drugs aumentaram nos últimos anos, provavelmente devido à facilidade de se realizar mudanças moleculares nessas substâncias com o objetivo de evitar a legislação e a ação das agências de controle e de segurança pública. O método analítico padrão para determinar essas substâncias em selos é baseado em cromatografia líquida ou gasosa com detecção de espectrometria de massa (LC-MS e GC-MS). Especificamente para a família dos NBOH, é necessário um método GC-MS customizado para evitar uma identificação errada com a substância 2C-I ou a aplicação de cromatografia líquida acoplada a espectrometria de massas com analisador por quadrupolo de tempo de voo (LC-QTOF-MS), que é capaz de realizar sua identificação correta. Nesse contexto, a presente tese tem como objetivo principal a avaliação da espectroscopia de infravermelho próximo (NIR) e infravermelho médio (MIR) para a caracterização e análise de amostras de selos contendo drogas sintéticas para aplicações forenses. Em um primeiro estudo, foram desenvolvidos modelos baseados em SIMCA ou PLS-DA, utilizando espectros NIR das amostras, considerando a existência ou não de drogas nos selos (modelo A) e, uma vez confirmada esta presença, realizou-se a diferenciação de selos contendo NBOMe daqueles que contêm NBOH (modelo B). Estas duas famílias de novas substâncias psicoativas (NPS) são derivadas de feniletilaminas e causam efeitos alucinógenos ainda mais fortes do que a dietilamida do ácido lisérgico (LSD). Esses mesmos modelos PLS-DA foram desenvolvidos com espectros MIR. Os modelos foram propostos como método de triagem para a análise in loco, previamente a análise por LC-MS, GC-MS ou LC-QTOF-MS. Os modelos desenvolvidos realizavam uma rotina de detecção de amostras anômalas (outliers), fornecendo taxas de eficiência maiores que 96% para PLS-DA. Para o SIMCA (aplicado somente no NIR), as taxas de eficiência foram entre 36 e 92%. A comparação entre o PLS-DA e o SIMCA leva à conclusão de que o PLS-DA apresentou melhores resultados em termos de taxa de eficiência. Entretanto, o SIMCA demonstrou melhor capacidade de detectar classes não inclusas na fase de treinamento. Selos sem drogas foram impregnados com 25E-NBOMe de três formas distintas (gotejamento, imersão e aspersão) para avaliação da distribuição da droga por meio da deconvolução de imagens hiperespectrais, na região do infravermelho médio, por MCR-ALS. Os resultados sugerem que a forma de impregnação pode influenciar na distribuição e na concentração de substâncias no selo. Uma amostra apreendida foi avaliada e os resultados indicaram que os modelos desenvolvidos são capazes de identificar uma substância impregnada e sua dispersão.
Abstract: In police departments, seizures of blotter papers containing designer drugs have increased in the last years, probably due to the molecularly changes of those substances with the aim of avoiding control and public security agencies. The analytical method for determining these substances in blotter papers is based on liquid or gas chromatography with mass spectrometry detection (LC-MS and GC-MS). Specifically, for NBOH family, it is necessary a customized GC-MS method to avoid a misidentification with the substance 2C-I or the application of liquid chromatography-quadrupole time-of-flight- mass spectrometry (LC-QTOF-MS) which is capable to perform its correct identification. In this context, the present thesis has the purpose of evaluating the Near Infrared and Mid Infrared Spectroscopy (NIR and MIR) for characterization and analysis of synthetic drug in blotter papers for forensic applications. In a first study, multivariate models based on SIMCA or PLS-DA, using NIR spectra of the samples, were developed for classification of seized blotter paper samples, considering the existence or not of drugs in the blotter papers (model A) and, once the drug presence was confirmed, perform the differentiation of blotter papers containing NBOMe from those ones containing NBOH (model B). These two families of new psychoactive substances (NPS) are derivatives of phenethylamines and they cause hallucinogen effects even stronger than the lysergic acid diethylamide (LSD). These same models were developed using its MIR spectra. The models are proposed such as a screening method for in loco analysis, prior LC-MS, GC-MS or LC-QTOF-MS analysis. The models have used an outlier detection routine and provided efficiency rates higher than 96% for PLS-DA. For SIMCA (just applied in NIR), obtained efficiency rates were between 36 and 92%. The comparison between PLS-DA and SIMCA lead to the conclusion that PLS-DA has showed better capability in detecting no included classes in training stage. Blotter papers were impregnated with 25E-NBOMe in three different ways (dripping, immersion and sprinkling) for evaluation of drug’s distribution by the deconvolution of hyperspectral images in mid infrared region, using MCR-ALS. It is possible to conclude that the impregnation way influences in the distribution and concentration of substances in the blotter paper. A seized sample was evaluated and the results have indicated that the developed models are capable of identifying an impregnated substance and its dispersion.
Description: Tese (doutorado)—Universidade de Brasília, Instituto de Química, Programa de Pós-Graduação em Química, 2019.
Licença:: A concessão da licença deste item refere-se ao termo de autorização impresso assinado pelo autor com as seguintes condições: Na qualidade de titular dos direitos de autor da publicação, autorizo a Universidade de Brasília e o IBICT a disponibilizar por meio dos sites www.bce.unb.br, www.ibict.br, http://hercules.vtls.com/cgi-bin/ndltd/chameleon?lng=pt&skin=ndltd sem ressarcimento dos direitos autorais, de acordo com a Lei nº 9610/98, o texto integral da obra disponibilizada, conforme permissões assinaladas, para fins de leitura, impressão e/ou download, a título de divulgação da produção científica brasileira, a partir desta data.
Agência financiadora: Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES); Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico (CNPq) e Fundação de Apoio à Pesquisa do Distrito Federal (FAP-DF)
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