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Title: Caracterização reológica de fluidos complexos em cisalhamento linear e tubo capilar
Other Titles: Characterization rheological of complex fluids in linear shear and capillary tube
Authors: Dias, Nuno Jorge Sousa
Orientador(es):: Cunha, Francisco Ricardo da
Assunto:: Reologia
Microestrutura
Emulsões
Fluidos magnéticos
Cisalhamento
Issue Date: 31-Mar-2015
Citation: DIAS, Nuno Jorge Sousa. Caracterização reológica de fluidos complexos em cisalhamento linear e tubo capilar. 2014. xlvii, 312 f., il. Tese (Doutorado em Ciências Mecânicas)—Universidade de Brasília, Brasília, 2014.
Abstract: Nesta tese as principais contribuições são referentes às medidas de viscosidade aparente e efetiva de emulsões diluídas e concentradas para diferentes razões de viscosidade gota-fluido base sujeitas a cisalhamento simples e oscilatório e em escoamento em tubo capilar. Estudos experimentais em reologia de emulsões com moderadas e altas razões de viscosidade foram muito pouco explorados na literatura. Em adição, investigase o comportamento reológico de uma suspensão coloidal magnética em cisalhamento permanente e oscilatório medindo-se a viscosidade da suspensão em função do campo magnético e da taxa de cisalhamento adimensional para uma fração volumétrica de 3,9%. Investiga-se também a tensão aplicada crítica (ou residual) do fluido magnético em função do número de capilaridade magnético. Novamente esses estudos são ainda incipientes na atual literatura. Este estudo começa pela abordagem teórica de escoamento de emulsões em tubo. A viscosidade do fluido é ajustada por modelos típicos de fluidos newtonianos generalizados. Neste caso é dada atenção ao escoamento da emulsão pela região central do tubo, considerando uma região livre de partículas adjacente à parede do tubo. As expressões obtidas de viscosidade intrínseca são adimensionalizadas pela viscosidade do fluido base da suspensão em função da espessura da camada livre de gotas. Estuda-se o efeito da dimensão da camada livre de gotas na reologia de suspensões. Devido a formação de uma possível camada limite de gotas adjacente à parede do tubo capilar é proposto um modelo teórico para entender do ponto de vista físico os mecanismos de migração-difusão que podem levar à formação dessa camada. O desenvolvimento da camada livre de gotas é estudado, em regiões de parede, por um modelo que considera interações hidrodinâmicas partícula-partícula e partícula-parede em emulsões de baixa fração volumétrica e alta razão de viscosidade. O problema é tratado como sendo um problema semi-infinito. É obtida uma equação de transporte para a fração volumétrica que considera a velocidade de cisalhamento, a velocidade de advecção na direção normal do escoamento e um termo de difusão hidrodinâmica para regimes diluídos e pequenas deformações. Por meio de uma solução assintótica para regiões mais próxima à parede é obtida uma expressão para prever a espessura da camada livre de gotas. É de se referir que a previsão da espessura dessa camada por este modelo é comparada com o modelo de escoamento em tubo capilar em função de dados experimentais obtidos pelas medidas do escoamento unidirecional em tubo capilar. Os resultados dos modelos são idênticos para emulsões diluídas em altas razões de viscosidade. A tensão interfacial é um parâmetro fundamental para o cálculo do número de capilaridade. Pelo estudo da variação da tensão interfacial com o aumento da concentração de surfactantes sabe-se qual é a concentração acima da qual a tensão interfacial atinge o seu valor de saturação. A tensão interfacial é medida entre o óleo mineral e o fluido base. Observa-se que a tensão superficial diminui com o aumento da quantidade de glicerina no fluido base. Os resultados adimensionais estão de acordo com a equação de Szyszkowski. Verifica-se um decréscimo da tensão interfacial com o aumento da concentração de surfactante. A tensão interfacial apresenta um tempo de equilíbrio em torno de 600 s. Estes resultados foram ajustados pelo modelo de Cross. Os resultados experimentais mostram que o surfactante Tween80 precisa de uma menor concentração para diminuir a tensão interfacial mas o surfactante Span80 permite atingir menores tensões interfaciais. A análise reológica é realizada com emulsões de gotas de óleo mineral dispersas em um líquido base composto de uma mistura de água e glicerina para se atingir diferentes condições de razões de viscosidade da emulsão. As emulsões são caracterizadas por microscopia óptica de forma a avaliar o índice de polidispersidade. São analisadas emulsões de diferentes razões de viscosidade (2, 5, 10 e 20) com diferentes frações volumétricas (2%, 5%, 20%, 40%). A reologia destas emulsões é analisada em função de parâmetros adimensionais, como o número de capilaridade que considera o raio médio da gota e a tensão interfacial da emulsão. A reologia das emulsões de diferentes razões de viscosidade (2, 5, 10 e 20) com diferentes frações volumétricas (2%, 5%, 20%, 40%) é estudada pelo escoamento unidirecional em tubo capilar. Para medir a pressão do escoamento em função da vazão imposta, são calibradas membranas de um transdutor de pressão com um manômetro digital. Nesses experimentos mede-se a viscosidade aparente da emulsão, calculada com propriedades avaliadas na parede do capilar, como também a viscosidade intrínseca ou efetiva baseada na Lei de Poiseuille. Todas as emulsões apresentaram efeito pseudoplástico em função do aumento do número de capilaridade. Os resultados mostram que a viscosidade das emulsões de altas frações volumétricas aumenta com a diminuição da razão de viscosidade, devido ao aumento da viscosidade do fluido base. No entanto, quando a viscosidade é adimensionalizada pela viscosidade do fluido base esta mostra a tendência de aumentar com a razão de viscosidade. As emulsões estudadas pelo escoamento em tubo capilar são também analisadas em escoamento linear (simples) por um reômetro de discos. O reômetro é equipado com um sistema de controle inteligente do espaçamento de fluido entre os discos e o controle de temperatura é feito com um sistema Peltier. Os ensaios são realizados em cisalhamento linear permanente. A viscosidade aparente e efetiva das emulsões é analisada em função do número de capilaridade, da fração volumétrica e da razão de viscosidade. Os resultados mostram que a viscosidade da emulsão apresenta um comportamento pseudo-plástico para as maiores frações volumétricas e menores razões de viscosidade. No entanto, os resultados da presente tese indicam que mesmo em frações volumétricas moderada (20%), para razões de viscosidade em torno de 10 a emulsão apresenta um comportamento próximo ao diluído já que as deformações entre gotas não produzem deformações comparáveis aquelas produzidas pelo cisalhamento atuando em uma gota isolada. Os resultados experimentais do escoamento simples e em tubo capilar são comparados com modelos teóricos que prevêm a viscosidade aparente da emulsão. Os dados experimentais estão em concordância com os modelos teóricos para emulsões diluídas em altas razões de viscosidade. As emulsões de maior fração volumétrica (50%, 60% e 70%) de diferentes razões de viscosidade (10 e 20) são estudadas em cisalhamento linear e em cisalhamento oscilatório. Os resultados em cisalhamento linear mostram um maior efeito pseudo-plástico na emulsão de maior fração volumétrica. No cisalhamento oscilatório investiga-se regimes de viscoelasticidade linear e não-linear do comportamento dos módulos viscoso e elástico da emulsão em função da deformação para uma fração volumétrica 50%, 60% e 70% e razão de viscosidade 10 e 20. Observa-se que o comportamento elástico típico de sólidos aparece com o aumento da fração volumétrica e da razão de viscosidade em deformações menores que 0,01. Com o aumento da razão de viscosidade para a fração volumétrica de 70% o efeito elástico típico de sólido é mais destacado. A reologia do ferrofluido é estudada em cisalhamento simples e oscilatório em função do campo magnético e do número de capilaridade magnético. Observa-se o comportamento pseudo-plástico quando as tensões de cisalhamento viscosas começam a romper (ou degradar) as estruturas de agregados e cadeias inicialmente formadas pela aplicação do campo. Verifica-se o efeito magnetoviscoso, que representa o aumento da viscosidade com o aumento da intensidade do campo magnético devido à formação de um maior número de agregados. Em cisalhamento oscilatório observa-se que o fluido magnético apresenta um comportamento elástico típico de sólidos com o aumento do campo magnético. A função de relaxação do fluido magnético para um campo magné- tico constante, que é medida pelo software que acompanha o reômetro, é obtida após a interrupção da deformação. Observa-se que quanto maior é a deformação maior é o tempo para que a função de relaxação atinja o seu valor de equilíbrio. A tensão residual é analisada em função da taxa de cisalhamento. Observa-se que a tensão residual aumenta com a diminuição da taxa de cisalhamento devido as estruturas formadas pela aplicação do campo magnético estarem próximas da sua configuração inicial. Verificase que o tempo para que a tensão residual atinja o equilíbrio aumenta com a taxa de cisalhamento devido à microestrutura do ferrofluido se distanciar da sua configuração de equilíbrio. Os resultados da tensão residual são ajustados pelo modelo típico de um fluido de Maxwell, pelo qual se calculou o tempo de relaxação. As medidas de tensão crítica são de importância para o cálculo do número de capilaridade magné- tico. Observa-se um aumento da tensão crítica e da viscosidade crítica com o campo magnético, para intensidades de campo magnético maior do que 24 kA/m.
Abstract: In this thesis the main contributions are the measures of effective and apparent viscosity of dilute and concentrated emulsions for various viscosity ratio between droplets and continuum liquid phase. The rheology of the emulsions is studied by simple shear and pressure-driven flow in horizontal capillary tube. Experimental studies in rheology of emulsions with moderate and high viscosity ratios have been rarely explored in the literature. In addition, we investigate the rheological behavior of a colloidal magnetic suspension by simple and oscillatory shear. The concentration of magnetic suspension is 3, 9% V/V . The viscosity of the suspension is measured for various magnetic fields and shear rates. We also measured the critical applied stress (or residual) of the magnetic fluid for different capillary numbers. Again these studies are still scarce in the current literature. This study begins with the theoretical approach of emulsions in a tube flow. The viscosity of the fluid is adjusted by typical generalized Newtonian fluid model. In this case attention is given to the flow of the emulsion through the central region of the tube. In this situation a droplet-free layer appears near the wall of the tube. The expressions obtained for intrinsic viscosity depends of the droplet-free layer thickness. This intrinsic viscosity is made dimensionless with the viscosity of continuum liquid phase. A theoretical study is done about the effect of the size of the free layer in the emulsion rheology. A model is proposed to understand, from a physical point of view, the mechanics of diffusion-migration that can lead to the formation of the deep-layer near the tube wall. The model is developed for low concentration and high viscosity ratio emulsions in the wall region and considers hydrodynamic interactions between drop-drop and drop-wall. The problem is treated as a semi-infinite problem. A transport equation for the volume fraction that considers the shear speed, the speed of advection in the normal direction of flow and a term of hydrodynamic diffusion for dilute systems and small deformation regimes is obtained. For an asymptotic solution for the nearest wall regions an expression is obtained to predict the thickness of the drop-free layer. It should be noted that the prediction of the thickness layer by this model is compared with that of the theoretical model of the emulsion pressure driven flow in a capillary tube. Experimental data of the unidirectional flow capillary tube are the inputs of these two models. The models give the same results for the low concentration and high viscosity ratio emulsions. The interfacial tension is a fundamental parameter for calculating the capillary number. By studying the variation in the interfacial tension with the concentration of surfactants is known which is the concentration above which the interfacial tension reaches its saturation value. The interfacial tension is measured between the mineral oil and the continuum liquid phase. It is observed that the surface tension decreases with increasing amount of glycerin in the continuum liquid phase. The dimensionless results are in agreement with the Szyszkowski’s model. There is a linear decrease of the interfacial tension with increasing surfactant concentration. The permanent regime of the interfacial tension is around 600 s. These results were fitted by the Cross model. Experimental results shows that Tween80 surfactant requires a lower concentration to reduce the interfacial tension but the Span80 surfactant achieves lower interfacial tensions. The rheological analysis is performed with emulsion of mineral oil droplets dispersed in a continuum liquid phase composed of a mixture of water and glycerin. This procedure allows change the viscosity ratio of the emulsion. The microstructure of the emulsions of different viscosity ratios (2,5,10 and 20) with different volume fractions (2 % 5 %, 20 %, 40 %) is analyzed by optical microscopy to evaluate the polydispersity index. This task is essential to obtain the capillary number which is a function of the droplet radius and of the interfacial tension. The rheology of the emulsions of different ratios of viscosity (2, 5, 10 and 20) with different volume fractions (2 %, 5 %, 20 %, 40 %) was studied by a unidirectional flow through a capillary tube. To measure the pressure imposed by a flow rate, the membranes of the pressure transducer are calibrated with a digital pressure manometer. In these experiments the apparent viscosity of the emulsion and the effective or intrinsic viscosity based on Poiseuille’s law are evaluated with experimental data. All emulsions exhibited a shear thinning effect due to the increased capillary number. The results show that the viscosity of the emulsions of greater volume fraction increases with decreasing viscosity ratio due to the increased viscosity of the continuum liquid phase. However, when the viscosity is made dimensionless with the viscosity of the continuum liquid phase, it shows a tendency to increase with the viscosity ratio. The emulsions studied by flow in capillary tube are also analyzed by a simple shear on a rheometer with parallel discs. The rheometer is equipped with an intelligent control system of the fluid spacing between the discs and the temperature control is done with a Peltier system. The experiments are performed with linear shear rate. The apparent and effective viscosity of emulsions is analyzed in terms of the capillary number, the volume fraction and the viscosity ratio. The results show a shear thinning behavior for emulsions with larger volume fraction. However, the results indicates that even a moderate volume fractions (20 %) for viscosity ratio about 10 the emulsion shows a behavior close to dilute. In this case the deformation due to the drop interactions as not strong than that produced by shear on an isolated drop. The experimental results from the simple shear and the capillary flow are compared with theoretical models that predict the apparent viscosity of the emulsion. The experimental data are in agreement with the theoretical models for diluted emulsions at high viscosity ratios. Outside of the dilute regime the models give results lower than experimental data. Emulsions of higher volume fraction (50 %, 60 % and 70 %) of different viscosity ratios (10 and 20) are studied in simple shear and oscillatory shear. The results show that the shear thinning effect is more intense in the emulsion of largest volume fraction. In the oscillatory shear the linear and non linear viscoelastic region are investigated by analyzing the behavior of the storage and loss modulus as a function of strain. It is observed that the elastic behavior typical of the solids appears with increasing volume fraction and viscosity ratio at deformations lower than 0.01. With the increase of the viscosity ratio to the volume fraction of 70 % the elastic effect of the solids is most prominent. The rheology of a ferrofluid is studied in simple and oscillatory shear as a function of magnetic field and the magnetic capillary number. Is is observed that the shear thinning behavior starts when the vorticity created by viscous shear stresses begin to break (or degrade) the structures of clusters and chains initially formed by the application of the magnetic field. There is a magnetoviscosity effect which represents an increase of viscosity with increasing magnetic field strength due to the formation of a greater number of aggregates. In the oscillatory shear it is observed that the magnetic fluid has a typical solid elastic behavior increasing the magnetic field. The function of the relaxation of the magnetic fluid to a constant magnetic field, which is measured by the software accompanying the rheometer is obtained after interruption of the deformation. It is observed that the higher the strain the higher the time for the function of the relaxation to reach its equilibrium value. The residual stress is analyzed as a function of shear rate. It is observed that the residual stress increases with decreasing shear rate because the structures formed by the application of the magnetic field are close to its initial configuration. It observed that the time for the residual stress to reach equilibrium increases with the shear rate due to the microstructure of the ferrofluid to move away from its equilibrium configuration. The results of the residual stress are adjusted by a typical Maxwell fluid model. With that model the relaxation time is obtained. Measures of yield stress are of importance to the calculation of the magnetic capillary number. It is observed an increase in the yield stress and the yield viscosity with the magnetic field for magnetic field intensities greater than 24 kA/m.
Description: Tese (doutorado)—Universidade de Brasília, Faculdade de Tecnologia, Departamento de Engenharia Mecânica, 2014.
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DOI: http://dx.doi.org/10.26512/2014.11.T.17853
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