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Please use this identifier to cite or link to this item: https://repositorio.unb.br/handle/10482/13243
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Title: Validation of HPLC, DPPH• and nitrosation methods for mesalamine determination in pharmaceutical dosage forms
Other Titles: Validação dos métodos de CLAE, DPPH• e nitrosação para determinação de mesalazina em formas farmacêuticas
Authors: Rafael, Janice Aparecida
Jabor, José Roberto
Casagrande, Rúbia
Georgetti, Sandra Regina
Borin, Maria de Fátima
Fonseca, Maria José Vieira
Assunto:: Cromatografia a líquido de alta eficiência
Controle de qualidade
Química farmacêutica
Issue Date: Jan-2007
Publisher: Divisão de Biblioteca e Documentação do Conjunto das Químicas da Universidade de São Paulo
Citation: RAFAEL, Janice Aparecida. et al. Validation of HPLC, DPPH• and nitrosation methods for mesalamine determination in pharmaceutical dosage forms. Revista Brasileira de Ciências Farmacêuticas, São Paulo, v. 43, n. 1, jan./mar. 2007. Disponível em: <http://www.scielo.br/scielo.php?script=sci_arttext&pid=S1516-93322007000100012&lng=pt&nrm=iso&tlng=en>. Acesso em: 3 jun. 2013.
Abstract: Mesalazina (ácido 5-aminosalicílico, 5-ASA) é utilizado devido seu efeito local no tratamento de doença inflamatória intestinal. Assim, o objetivo deste trabalho foi comparar e validar três métodos analíticos para o controle de qualidade de comprimidos comerciais revestidos contendo 5-ASA: cromatografia líquida de alta eficiência (CLAE), radical 1,1-difenil-2-picril-hidrazil (DPPH•) e nitrosação. Os parâmetros linearidade, precisão e exatidão foram estudados neste trabalho. CLAE com detecção ultravioleta em 254 nm foi realizada utilizando coluna C18 e a eluição em fase móvel constituída de tampão fosfato monobásico 30 mmol/L (pH 7,0) e metanol (70:30; v/v), com 25% de sulfato hidrogênio de tetrabutilamônio. Para o método de DPPH• utilizou-se tampão acetato 100 mmol/L, pH 5,5, álcool etílico e 250 µmol/L solução etanólica de DPPH• a 517 nm. Para o método de nitrosação utilizou-se um eletrodo de platina e um padrão de nitrito de sódio 0.1 mol/L como solução titulante. Repetibilidade (intra-dia) e precisão intermediária (inter-dia), expressado como DPR, foi menor que 3%. A recuperação experimental foi entre 72,5 e 99,9%. Análise estatística por "one-way" ANOVA, seguida de comparação múltipla do teste de Bonferroni, não mostrou significância entre os três métodos. Os métodos propostos podem ser usados para análise quantitativa do5-ASA em formas farmacêuticas. _________________________________________________________________________________ ABSTRACT
Mesalamine (5-aminosalicylic acid, 5-ASA) is used because of its local effects in the treatment of inflammatory bowel disease. Therefore, the aims of this work were to compare and validate three analytical methods for the quality control of commercial coated tablets containing 5-ASA: high performance liquid chromatography (HPLC), 1,1-diphenyl-2-picrylhydrazyl radicals (DPPH•) and nitrosation. The parameters linearity, precision and accuracy were studied in this work. HPLC with ultraviolet detection at 254 nm was carried out with a C18 column and a mobile phase constituted of 30 mmol/L monobasic phosphate buffer (pH 7.0) and methanol (70:30; v/v), with 25% tetrabutylammonium hydrogen sulphate. The DPPH• method was performed at 517 nm and using 100 mmol/L acetate buffer, pH 5.5, ethanol and 250 µmol/L ethanolic solution of DPPH•. The nitrosation method was accomplished by using a platinum electrode and standard 0.1 mol/L sodium nitrite as titrant solution. Repeatability (intra-day) and intermediate precision (inter-day), expressed as RSD, were lower than 3%. The experimental recoveries were between 72.5 and 99.9%. Statistical analysis by one-way ANOVA, followed by the multiple comparison test of Bonferroni showed no significant difference among the three methods. All proposed methods can be used for the reliable quantitation of 5-ASA in pharmaceutical dosage forms.
Licença:: Revista Brasileira de Ciências Farmacêuticas - Todo o conteúdo deste periódico, exceto onde está identificado, está licenciado sob uma Licença Creative Commons (Attribution-NonCommercial 3.0 Unported (CC BY-NC 3.0)). Fonte: http://www.scielo.br/scielo.php?script=sci_serial&pid=1516-9332&lng=pt&nrm=iso. Acesso em: 3 jun. 2013.
DOI: http://dx.doi.org/10.1590/S1516-93322007000100012
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