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Please use this identifier to cite or link to this item: http://repositorio.unb.br/handle/10482/35544
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Title: Synthesis and characterization of the structural, microscopic and magnetic properties of FeNi nanoparticles synthesized via the sol-gel method
Authors: Rodriguez Martinez, Marco Antonio
Orientador(es):: Huamaní Coaquira, José Antonio
Assunto:: Nanopartículas
Parâmetro de ordem
Nanopartículas - síntese
Issue Date: 10-Oct-2019
Citation: RODRIGUEZ MARTINEZ, Marco Antonio. Synthesis and characterization of the structural, microscopic and magnetic properties of FeNi nanoparticles synthesized via the sol-gel method. 2019. 105 f., il. Tese (Doutorado em Física)—Universidade de Brasília, Brasília, 2019.
Abstract: O objetivo desta tese é a síntese e caracterização estrutural, morfológica, química e magnética de nanopartículas de FeNi. Uma fase especial de FeNi (fase ordenada L10-FeNi), tecnologicamente procurada por suas propriedades magnéticas e estruturais muito interessantes é sintetizada. Essas propriedades estão relacionadas ao parâmetro de ordem química (S). Essa fase naturalmente formada (tetrataenita) é encontrada apenas em meteoritos formados ao longo de bilhões de anos. Para este propósito, a síntese da liga FeNi foi realizada adaptando o método sol-gel. O produto foi recozido em forno tubular sob atmosfera redutora a diferentes temperaturas de 400oC a 1150oC. A fim de identificar a quantidade em peso dos elementos de Fe e Ni em todas as amostras, suas composições elementares foram investigadas por fluorescência de raios X (FRX) e mapeamento elementar a partir de espectros de dispersão de energia (EED). As composições químicas do Ni em todas as amostras são superiores a 45% em peso, o que esta em inteira concordância com a faixa de valores da composição química para o domínio de estabilidade da superestrutura L10-FeNi reportada para meteoritos naturais. Os resultados obtidos a partir da difração de raios X (DRX) das amostras tratadas a temperaturas inferiores a 700oC indicam a formação de fases de FeNi desordenadas e outras fases impuras. As medidas de difração de raios-x síncrotron (DRXS) mostraram a presença da reflexão (100) propria da superestrutura da fase ordenada de FeNi (L10-FeNi) nas amostras tratadas a 800oC, 900oC e 1000oC. A intensidade desta reflexão é muito fraca, devido à pequena diferença entre os fatores de espalhamento atômico de Fe e Ni. O DRXS revelou a coexistência da fase ordenada com a fase da magnetita. Um valor S de 0,81 foi estimado, o que é maior do que o calculado para a Tetrataenita. A amostra recozida a 700oC não mostrou essa reflexão da superestrutura. Imagens de microscopia eletrônica de transmissão de alta resolução confirmaram os resultados de DRXS, mostrando claramente a coexistência das fases de magnetita e de L10-FeNi ordenado. Por outro lado, um pico endotérmico em ~ 331.5oC foi determinado por medidas de DSC que foi atribuído ao início da formação da fase desordenada de FeNi. Isto foi confirmado por DRX da amostra recozida a 300oC. Espectroscopia Mössbauer mostrou a presença de um sexteto magnético com deslocamento quadrupolar (QS) devido à simetria tetragonal em torno do átomo de Mössbauer, confirmando a presença da fase ordenada de FeNi. Outro sexteto com QS nulo, indicou a presença da fase desordenada do FeNi. DRX não detectou a presença de ambas as fases. Um comportamento diferente do relatado na literatura para o Q.S da fase ordenada em função do parâmetro de ordenamento químico foi encontrado. As medidas de magnetização indicaram que os valores da magnetização de saturação encontrados nas amostras estudadas são valores próximos ou superiores aos relacionados com a Tetrataenite. Embora o campo coercitivo das amostras não corresponda a uma fase ordenada, o campo mostra uma tendência decrescente com o aumento do tamanho das partículas, comportamento típico dos ímãs permanentes. Além disso, o campo coercitivo está mais relacionado à anisotropia da forma do que à anisotropia magnetocristalina, uma vez que é mostrada uma forma circular para as nanopartículas recozidas a 700oC e uma forma retangular para nanopartículas recozidas a 1000oC. O valor da anisotropia magnetocristalina para a amostra tratada a 1000oC corresponde ao encontrado na fase natural. As temperaturas de bloqueio e de Curie foram calculados para serem consistentes com o reportado na literatura
Abstract: The aim of this thesis is the synthesis and structural, morphological, chemical and magnetic characterization of FeNi nanoparticles. A special phase of FeNi (L10-FeNi ordered phase), technologically searched for its very interesting magnetic and structural properties is synthesized. These properties are related to the chemical ordering parameter (S). This phase naturally formed (Tetrataenite) is only found in meteorites formed over billions of years. For this purpose, the synthesis of the FeNi alloy was performed by adapting the sol-gel method. The product was annealed in a tubular furnace under reducing atmosphere at different temperatures from 400oC to 1150oC. In order to identify the amount of Fe and Ni in all samples, their elemental compositions were investigated by x-ray fluorescence (XRF) and elemental mapping from energy dispersive spectra (EDS) experiments. The chemical compositions of the Ni in all samples are greater than 45wt.%, which is in a whole agreement with the range of values of the chemical composition to the stability domain of the L10-FeNi superstructure reported for natural meteorites. The results obtained from X-ray diffraction (XRD) of the samples treated at temperatures below 700oC indicate the formation of disorderd FeNi phase and other impure phases.. Measurements of synchrotron x-ray diffraction (SXRD) showed the the presence of the (100) superlattice reflection of the ordered phase of FeNi (L10-FeNi) in the samples treated at 800oC, 900oC and 1000oC. The intensity of this reflection is very weak which is due to the very small difference between the atomic scattering factors of Fe and Ni. SXRD revealed the coexistence of the ordered phase with the magnetite phase. A S value of 0.81 was estimated, which is greater than that calculated for the Tetrataenite. The sample annealed at 700oC did not show that superstructure reflection. High resolution transmission electron microscopy images confirmed the results of SXRD, showing clearly the coexistence of magnetite and the L10-FeNi ordered phases. On the other hand, an endothermic peak at ~331.5oC determined by DSC measurements was attributed to the start of the formation of the disordered phase of FeNi which was confirmed by XRD of the sample annealed at 300oC. Spectroscopy Mossbauer showed the presence of a magnetic sextet with quadrupole shift (QS) due to the tetragonal symmetry surrounding the Mossbauer atom, confirming the presence of the ordered phase of FeNi. Another sextet with QS null indicates the presence of the disordered phase of FeNi. XRD did not detect the presence of both phases. A different behavior from that reported in the literature for the Q.S of the ordered phase as a function of the ordering parameter was found. Magnetization measurements indicated that the values of the saturation magnetization found in the studied samples are values close to or greater than that reported for the Tetrataenite. Although the coercive field of the samples does not correspond to an ordered phase, it shows a decreasing tendency with the particle size, typical behavior of permanent magnets. Also, the coercive field is more related to the shape anisotropy than to the magneto-crystalline anisotropy as it is shown a circular form for nanoparticles at annealed at 700oC and a rectangular form for nanoparticles at annealed at 1000oC. The value of the magneto-crystalline anisotropy for the sample treated at 1000oC corresponds to that found in the natural phase. The blocking and Curie temperature were calculated to be consistent with that reported in the literature.
Description: Tese (doutorado)—Universidade de Brasília, Instituto de Física, Programa de Pós-Graduação em Física, 2019.
Licença:: A concessão da licença deste item refere-se ao termo de autorização impresso assinado pelo autor com as seguintes condições: Na qualidade de titular dos direitos de autor da publicação, autorizo a Universidade de Brasília e o IBICT a disponibilizar por meio dos sites www.bce.unb.br, www.ibict.br, http://hercules.vtls.com/cgi-bin/ndltd/chameleon?lng=pt&skin=ndltd sem ressarcimento dos direitos autorais, de acordo com a Lei nº 9610/98, o texto integral da obra disponibilizada, conforme permissões assinaladas, para fins de leitura, impressão e/ou download, a título de divulgação da produção científica brasileira, a partir desta data.
Agência financiadora: Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico (CNPq) e Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES).
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