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Título: Consolidação de análise cromatográfica e aplicação de ferramentas quimiométricas à análise de alcaloides minoritários em amostras reais de cocaína
Autor(es): Oliveira, Fillipe Herbert de
Orientador(es): Maldaner, Adriano Otávio
Assunto: Alcalóides
Cocaína
Química forense
Cromatografia gasosa
Quimiometria
Data de publicação: 26-Out-2018
Referência: OLIVEIRA, Fillipe Herbert de. Consolidação de análise cromatográfica e aplicação de ferramentas quimiométricas à análise de alcaloides minoritários em amostras reais de cocaína. 2018. xvi, 91 f., il. Dissertação (Mestrado em Tecnologias Química e Biológica)—Universidade de Brasília, Brasília, 2018.
Resumo: O trabalho foi desenvolvido a partir de método analítico consolidado para a quantificação de alcaloides minoritários em amostras de cocaína, utilizando derivatização e cromatografia gasosa com detecção por ionização de chama (GC-DIC). Um total de 46 amostras de cocaína base livre e 56 amostras de cloridrato foram analisadas em triplicatas, gerando uma rotina de análises vinculada ao do sistema da qualidade do laboratório de química forense da Polícia Federal. A utilização da quimiometria possibilitou analisar diversas variáveis simultaneamente, permitindo a extração de uma quantidade maior de informações de agrupamento das amostras reais. Técnicas de pré-processamento de dados, de agrupamento hierárquico Ward (de variância mínima) e de análise dos componentes principais (PCA) foram utilizadas com o objetivo de minimizar o efeito de outliers e evidenciar agrupamentos das amostras para definição de perfis de composição. Foram realizadas diversas análises quimiométricas com os dados quantitativos obtidos, tanto com teores obtidos diretamente na GC-DIC, quanto com normalização pela pureza de cocaína de cada amostra. Também foi avaliada a conversão matemática dos respectivos alcaloides minoritários de hidrólise para cocaína e cis/trans-cinamoilcocaína, com o objetivo de tornar possível a comparação de amostras que tenham sofrido diluições ou degradações. Apesar dos estudos quimiométricos realizados mostrarem resultados semelhantes quanto ao agrupamento das amostras, os estudos que consideraram a conversão de todos alcaloides de hidrólise para cocaína base livre e cloridrato foram considerados os mais adequados, uma vez que apresentam aglomerações mais eficientes e com valores de scores no PCA menos dispersos.
Abstract: This work was developed from a consolidated analytical method that quantify minor alkaloids in cocaine sample, using derivatization and gas chromatography coupled with flame ionization detector (CG-FID). A total of 46 free base and 56 hydrochloride cocaine samples were analyzed in triplicate, leading to a routine of analysis within the assurance quality program of the Brazilian Federal Police forensic chemistry lab. The utilization of chemometric tools allowed the analysis of several variables simultaneously, leading to a high quantity of information related to real sample grouping. Technics of pre-processing data, Ward hierarchical grouping and principal components analysis (PCA) were used to minimize outlier effects and to provide sample grouping that can define chemical profiling parameters. Several chemometric analysis were performed with the available quantitative data, using raw results from GC-FID and cocaine purity normalized datasets. The mathematical conversions of the respective minor alkaloids to cocaine and cis/trans-cinnamoylcocaine were also evaluated, with the objective to also compare degraded and diluted samples. All the chemometric studies presented similar results concerning samples grouping process, but those that considered the conversion to cocaine and cis/trans-cinnamoylcocaine of all alkaloids from hydrolysis were considered more adequate, both to free base and hydrochloride cocaine, since they render more efficient grouping and less disperse score values of PCA.
Informações adicionais: Dissertação (mestrado)—Universidade de Brasília, Instituto de Química, Programa de Pós-Graduação em Tecnologias Química e Biológica, 2018.
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Aparece nas coleções:IQ - Mestrado em Tecnologia Química e Biológica

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