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Título: Síntese e caracterização de nanocompósitos vítreos contendo nanopartículas semicondutoras e metálicas
Autor(es): Souza, Lucélia Celes de
Orientador(es): Silva, Sebastião William da
Assunto: Nanocompósitos
Nanopartículas magnéticas
Vidro
Matrizes vítreas
Materiais nanoestruturados
Semicondutores
Sol-gel
Data de publicação: 22-Out-2018
Referência: SOUZA, Lucélia Celes de. Síntese e caracterização de nanocompósitos vítreos contendo nanopartículas semicondutoras e metálicas. 2018. 127 f., il. Tese (Doutorado em Física)—Universidade de Brasília, Brasília, 2018.
Resumo: Nesse trabalho nanocompósitos vítreos (NCV) — contendo nanopartículas semicondutoras (CdSe ou CdS), metálicas (Ag) e híbridas (Ag/CdSe ou Ag/Cds) — foram sintetizados pelos métodos via sol-gel e fusão/resfriamento e caracterizados quanto as suas propriedades morfológicas, estruturais e opticas. Os NCV - sol-gel foram obtidos, pela primeira vez, por meio da incorporação de nanopartículas (NPs) de Ag e NPs do tipo caroço/casca de CdSe/CdS (CS-CdSe/CdS), as quais foram previamente sintetizadas e suspensas em coloides e posteriormente adicionadas ao meio da reação sol-gel. Os NCV - fusão/resfriamento, foram produzidos por meio do crescimento in situ de NPs de Ag e CdS por meio da introdução do CdS bulk e AgNO3 e por posterior tratamentos térmicos. Todos os NCV foram caracterizados por Microscopia Eletrônica de Transmissão, Absorção Óptica e Espectroscopia Raman. Os NCV - sol-gel também foram caracterizados por Análise Térmica Diferencial e Espectroscopia de Infravermelho por Transformada de Fourier, enquanto NCV - fusão/resfriamento foram também caracterizadas por Espectroscopia de Fotoluminescência. As análises morfológicas dos NCV revelaram que para ambos os sistemas (sol-gel e fusão/resfriamento) os diâmetros médios das NPs semicondutoras (CdSe/CdS e CdS) são da ordem de 5 nm. Contudo, os diâmetros médios encontrados para as NPs de Ag foram de ordem de 50 nm e 5 nm para os sistemas sol-gel e fusão/resfriamento, respectivamente. Em complemento, foi verificado que para baixos teores de NPs, as amostras apresentaram distribuições relativamente homogêneas para ambas as NPs, em toda a extensão das matrizes vítreas. Por outro lado, quando elevados teores de NPs foram empregados, grandes aglomerados de NPs foram encontrados. Em complemento, os dados experimentais evidenciaram que a presença das NPs em ambas as matrizes vítreas contribuiu para a formação de estruturas cristalinas de curto alcance mais abertas, privilegiando os arranjos tetraédricos com configurações mais simples. Foi também verificado que devido a condição da síntese dos NCV - sol-gel uma fração (20-60%) das NPs de CS-CdSe/CdS foram transformadas em liga de CdSxSe1-x (0,20 < x < 0,35) sem, contudo, passar por mudanças morfológicas. Por último, foi constatado que todos os NCV produzidos nesta tese demostraram possuir interações entre a ressonância plasmônica e as emissões excitônicas provenientes das diferentes NPs.
Abstract: Vitreous nanocomposites (NCV), containing semiconductor (CdSe e CdS), metallic (Ag) and hybrid nanoparticles (Ag/CdSe or Ag/Cds) — were synthesized by sol-gel and melting/cooling methods and were synthesized by sol-gel and melting/cooling methods and characterized as their morphological, structural and optical properties. The NCV/sol-gel samples were obtained, for the first time, by the incorporation of core/shell CdSe/CdS (CS-CdSe/CdS) and Ag nanoparticles (NPs), which were pre-synthesized, suspended in colloids and added to the sol-gel reaction medium. The NCV-melting/cooling samples were produced by in situ growth of Ag and CdS NPs through the introduction of CdS bulk and AgNO3 and subsequent thermal treatment. All NCV were characterized by Transmission Electron, Microscopy, Optical Absorption and Raman Spectroscopy. The NCV/sol-gel samples were also characterized by Differential Thermal Analysis and Fourier Transform Infrared Spectroscopy, while NCV-melting/cooling samples were also characterized by Photoluminescence Spectroscopy. Morphological analyzes of the NCV samples revealed that for both systems (NCV/sol-gel and melting/cooling samples) the average diameters of the semiconductor NPs (CdSe / CdS and CdS) are of the order of 5 nm. However, the average diameters found for the Ag NPs were of the order of 50 nm and 5 nm for the sol-gel and melting/cooling systems, respectively. In addition, it was observed that, for low contents, the semiconductor and metallic NPs were homogeneously found. On the other hand, when high levels of NPs were used, large clusters of NPs were found. The experimental data also showed that the NPs presence in both vitreous matrices contributed to the formation of more open short-range crystal structures, favoring tetrahedral arrangements with simpler configurations. It was found that during the synthesis of NCV/sol-gel samples a fraction (20–60%) of core-shell CdSe/CdS NPs was alloyed into CdSxSe1−x (0.20<x<0.35) NPs without changing morphology. Finally, it was verified that all the nanocomposites produced in this thesis demonstrated to have interactions between the plasmon resonance and the excitonic emissions from the different NPs.
Informações adicionais: Tese (doutorado)—Universidade de Brasília, Instituto de Física, Programa de Pós-Graduação em Física, 2018.
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Agência financiadora: Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior CAPES).
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