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Título: Elaboração de nanopartículas de MNFE2O4@y-FE2O3 monodispersas em reator de hidrometalurgia seguida de dispersão em meio coloidal
Autor(es): Chaperman, Larissa Silva
Orientador(es): Souza, Renata Aquino da Silva de
Assunto: Nanocolóides magnéticos
Ferritas
Reatores químicos
Nanopartículas
Data de publicação: 27-Jan-2017
Referência: CHAPERMAN, Larissa Silva. Elaboração de nanopartículas de MNFE2O4@y-FE2O3 monodispersas em reator de hidrometalurgia seguida de dispersão em meio coloidal. 2016. xv, 55 f, il. Dissertação (Mestrado em Química)—Universidade de Brasília, Brasília, 2016.
Resumo: Para a obtenção de nanocoloides magnéticos cujas características viabilizem sua aplicação tecnológica é necessário estabelecer métodos que produzam conjuntos de partículas com baixa polidispersão e de boa morfologia; além de garantir a estabilidade do sistema coloidal. O presente trabalho estabelece o método de coprecipitação hidrotérmica (realizada em reator de hidrometalurgia) como uma rota viável para a elaboração de nanopartículas monodispersas do tipo core/shell MnFe2O4@γ-Fe2O3 numa síntese do tipo poliol, com uma série de vantagens relativas ao uso do reator quando comparado ao método tradicional em sistema aberto. São feitos também breves ensaios comparativos entre os resultados deste método para núcleos à base de ferrita de manganês ou ferrita de cobalto, bem como entre dois diferentes métodos para a obtenção do tamanho médio das partículas. Uma vez estabelecido o método para a elaboração da nanopartícula; foi feito um estudo da influência da temperatura e do tempo reacional em seu tamanho, morfologia e polidispersão. As técnicas utilizadas para caracterização das amostras elaboradas no presente trabalho são: difração de raios X (DRX), microscopia eletrônica de transmissão (Transmission Electronic Microscopy, TEM), espectroscopia de raios X por dispersão em energia (Energy- Dispersive X-ray Spectroscopy, EDS), dicromatometria e espectroscopia de absorção atômica (Atomic Absorption Spectrocopy, AAS). O método proposto mostrou-se eficaz no sentido de gerar nanopartículas na faixa de tamanho desejada e com baixa polidispersão. Tem-se que para as condições reacionais estudadas, as partículas de ferrita de manganês e ferrita de cobalto apresentam comportamento similar (em tamanho e polidispersão) para as mesmas condições. Para a ferrita de manganês, incrementos na temperatura ou tempo reacionais levam a um aumento no tamanho médio e polidispersão das nanopartículas. Dentre estes fatores, a temperatura apresenta maior impacto do que o tempo reacional.
Abstract: In order to obtain a magnetic nanocolloid whose characteristics enable its technological applications, it is necessary to establish methods that are, besides being effective, able to produce an ensemble of particles with a low polydispersity and with good morphology; in addition to ensuring the stability of the colloidal system. That said, this work establishes the hydrothermal coprecipitation method (in a hydrometallurgy reactor) as a viable route for the elaboration of monodisperse core/shell nanoparticles with formula MnFe2O4@γ-Fe2O3 in a polyol synthesis, with a number of advantages related to the use of the reactor when compared to the classic method in an open system. Brief comparative tests are made between the results of this method for manganese ferrite and cobalt ferrite, as well as between two methods to obtain the average size of the particles. Once established the nanoparticle elaboration method, the influence of temperature and time of reaction on its size, morphology and polydispersity was studied. The techniques used to characterize the samples elaborated throughout this work are: X-ray diffraction (XRD), transmission electronic microscopy (TEM), energy-dispersive X-ray spectroscopy (EDS), potassium dichromate titration and atomic absorption spectroscopy (AAS). The proposed method for nanoparticle sinthesys and magnetic fluid elaboration has been effective to provide narrow-distributed nanoparticles in a desirable size range. For the studied conditions, manganese ferrite and cobalt ferrite have shown similar behavior regarding size and polydisperity. For the manganese ferrite, increments in reaction temperature and time led to increasing average particle size and polydispersity. Among these factors, the temperature has shown greater impact.
Informações adicionais: Dissertação (mestrado)—Universidade de Brasília, Instituto de Química, Programa de Pós-Graduação em Química, 2016.
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