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Please use this identifier to cite or link to this item: http://repositorio.unb.br/handle/10482/21436
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Title: Desenvolvimento e validação de metodologia analítica para identificação e quantificação de alcaloides minoritários em amostras de cocaína por cromatografia gasosa com detector de ionização de chama (CG-DIC)
Authors: Silva, Dina Raquel da
Orientador(es):: Maldaner, Adriano Otávio
Assunto:: Cromatografia gasosa
Cocaína
Alcalóides
Drogas - perfil químico
Caracterização química
Issue Date: 16-Sep-2016
Citation: SILVA, Dina Raquel da. Desenvolvimento e validação de metodologia analítica para identificação e quantificação de alcaloides minoritários em amostras de cocaína por cromatografia gasosa com detector de ionização de chama (CG-DIC). 2016. xiii, 103 f., il. Dissertação (Mestrado em Tecnologia Química e Biológica)—Universidade de Brasília, Brasília, 2016.
Abstract: A cocaína é uma das drogas mais usadas em todo o mundo e seu uso indiscriminado tem se tornado um grande problema de magnitude mundial. O uso abusivo da droga tem impulsionado estudos científicos sobre sua caracterização química. A análise dos alcaloides minoritários da cocaína pode ser utilizada para estabelecer conexões entre amostras de diferentes apreensões e, dessa forma, desempenhar um papel importante na obtenção de dados relacionadas ao perfil químico da droga. O estabelecimento de métodos analíticos para análises de drogas de abuso é uma tarefa de grande importância nos serviços de química forense, que os utilizam tanto para produção de provas materiais quanto na obtenção de dados de inteligência. Este trabalho apresenta o desenvolvimento e a validação de método para a identificação e quantificação de alcaloides minoritários em amostras de cocaína provenientes de apreensões policiais, utilizando cromatografia gasosa com detector de ionização em chama (CG-DIC), após etapa de derivatização com solução de N-metil-N-TMS-trifluoroacetamida / Piridina (MSTFA/Py). Para assegurar que o método analítico de fato é adequado para o propósito para o qual foi desenvolvido, foi realizado o processo de validação conforme normatizado no sistema de gestão da qualidade do laboratório de química forense da Polícia Federal. O método mostra coeficientes de determinação acima de 0,999 para todos os analitos e seletividade satisfatória, por não apresentar coeluição significativa entre alcaloides minoritários. Apresentou precisão satisfatória, com coeficiente de variação (CV%) inferior a 5% tanto na análise no CG-DIC como do método analítico. Para a precisão intermediária, os valores de CV% ficaram abaixo de 10%. O método também se mostrou robusto diante das variações aplicadas em diversos parâmetros analíticos e apresentou boa exatidão. Para verificar a confiabilidade do método analítico foram aplicados testes estatísticos para verificar a existência de dados discrepantes para cada nível de concentração, homogeneidade das variâncias dos resíduos de regressão, significância da regressão e desvio da linearidade na faixa de trabalho. O método se mostrou capaz identificar e quantificar simultaneamente dez alcaloides minoritários em amostras de cocaína: anidroecgonina metil éster, anidroecgonina, metilecgonina, tropacocaína, norcocaína, N-formilcocaína, trimetoxicocaína, ecgonina, benzoilecgonina e trans-cinamoilcocaína. ________________________________________________________________________________________________ ABSTRACT
Cocaine is one of the most used drug over the world and its indiscriminate use has become a worldwide problem of huge magnitude. The abuse of the drug of abuse has been propelling several scientific studies about cocaine chemical characterization. The cocaine minor alkaloids analysis can be used to stablish connections among samples from different seizures and can play an important role in the data acquisition related to the drug chemical profile. The establishment of analytical methods to drug analysis is an important task to the forensic chemistry services, which makes use of them to both obtain evidences and intelligence data. This work presents the development and validation of a methodology to identify and quantitate minor alkaloids in cocaine samples seized by the police, using gas chromatography with flame inducted detector (GC-FID), after a derivatization step using N-Trimethylsilyl-N-methyl trifluoroacetamide/Pyridine (MSTFA/Py) solution. To assure that the analytical method is indeed suited to the purpose it was developed, a validation process was conducted following the normative of the quality management system of the Federal Police forensic chemistry laboratory. The method presents determination coefficients above 0.999 to all analytes and satisfactory selectivity, since there is no coelultion between minor alkaloids. The precision was considered adequate, with coefficient of variation (CV%) below 5% both to the GC-FID analysis and analytical method. To the intermediate precision the CV% are below 10%. The method is also rugged face to analytical parameter variations and also showed good accuracy. To verify the analytical method reliability, there were applied statistical tests to verify the occurrence of discrepant data to each level of concentration, variance homogeneity of the regression residues, significance of the regression and shift of the linearity within the working range. The method proves to be capable to identify and quantitate ten minor alkaloids at the same time in cocaine samples: anhydroecgonine methyl ester, anhydroecgonine, methylecgonine, tropacocaine, norcocaine, N-formylcocaine, trimethoxycocaine, ecgonine, benzoylecgonine and trans-cinnamoylcocaine.
Description: Dissertação (mestrado)—Universidade de Brasília, Instituto de Química, Programa de Pós-Graduação em Tecnologia Química e Biológica, 2016.
Licença:: A concessão da licença deste item refere-se ao termo de autorização impresso assinado pelo autor com as seguintes condições: Na qualidade de titular dos direitos de autor da publicação, autorizo a Universidade de Brasília e o IBICT a disponibilizar por meio dos sites www.bce.unb.br, www.ibict.br, http://hercules.vtls.com/cgi-bin/ndltd/chameleon?lng=pt&skin=ndltd sem ressarcimento dos direitos autorais, de acordo com a Lei nº 9610/98, o texto integral da obra disponibilizada, conforme permissões assinaladas, para fins de leitura, impressão e/ou download, a título de divulgação da produção científica brasileira, a partir desta data.
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