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Título: Desenvolvimento de programa de ajuste multiparamétrico de curvas de titulação potenciométrica de coloides magnéticos aquosos
Autor(es): Silva, Cristiano Pereira da
Orientador(es): Campos, Alex Fabiano Cortez
Assunto: Colóides
Algoritmos genéticos
Condutimetria
Nanopartículas magnéticas
Densidade superficial de carga
Data de publicação: 19-Mai-2016
Data de defesa: 27-Jul-2015
Citação: SILVA, Cristiano Pereira da. Desenvolvimento de programa de ajuste multiparamétrico de curvas de titulação potenciométrica de coloides magnéticos aquosos. 2015. xiii, 79 f., il. Dissertação (Mestrado em Ciência de Materiais)–Universidade de Brasília, Brasília, 2015.
Resumo: Analisando-se os dois principais métodos para determinação da densidade superficial de carga, o Método Potenciométrico Indireto (MPI) e o Método Potenciométrico-Condutimétrico (MPC), observa-se que a curva potenciométrica é um fator comum entre ambos e de fundamental importância. Infelizmente, a incerteza associada à determinação dos pontos de inflexão desta curva não permite localizar os volumes e correspondentes pH’s de forma direta, tornando obrigatória a utilização da curva condutimétrica, no caso do MPC, e de uma análise muito apurada de pontos de carga nula para nanopartículas de ferrofluido, no caso do MPI. Frente às dificuldades e inoperâncias da aplicação dos métodos indiretos e do fato de que distintos analistas podem tirar diferentes conclusões ao utilizar o modelo Two-pK (MPC), traçando retas com diferentes angulações e obtendo valores díspares de volumes e pH’s, propôs-se, no presente trabalho, o desenvolvimento de um programa de computador que utilizando-se de diversos métodos e rotinas numéricas realizasse um ajuste multiparamétrico de curvas de titulação potenciométrica. Com o intuito de verificar toda a metodologia envolvida na determinação da densidade de carga desde o preparo da amostra até a titulação e análise dos dados realizou-se a caracterização química e estrutural de uma amostra de ferrita de cobalto. Para efeito de cálculos e comparações foram utilizados outros dados extraídos da literatura de diferentes amostras de ferrofluidos. Ao final foram propostas e avaliadas três possibilidades de processos para análise dos dados extraídos da titulação potenciométrica. Primeiramente, estudou-se uma possível “automação” do processo correspondente ao modelo Two-pK, trabalhando-se as curvas condutimétricas e potenciométricas como indicado no modelo, mas sem a interferência do pesquisador no momento dos cálculos. As outras duas possibilidades visaram eliminar a necessidade do uso da curva condutimétrica. O primeiro método utilizou-se do maior número de curvas/polinômios com coeficientes de correlação mais altos para gerar uma população de pontos, que dentro de cada faixa, observando-se as médias e a variância dos dados inclusos, foi capaz de retornar valores para os volumes e, consequentemente, pH’s mais próximos dos valores descritos na literatura. No segundo método foram utilizados os Algoritmos Genéticos (GA) para otimizar a busca pelos pontos de equivalência sobre um modelo baseado no princípio da eletroneutralidade de misturas de ácido forte monoprótico, ácido fraco diprótico e hidróxido de sódio. Verificou-se ainda, o uso da aproximação polinomial em conjunto com os Algoritmos Genéticos, obtendo-se resultados animadores. Por fim, os três métodos apresentaram bons resultados e comparando-os pôde-se verificar a possibilidade de uso apenas da curva potenciométrica na maioria dos casos analisados. _______________________________________________________________________________________________ ABSTRACT
Analyzing the two main methods for determination of surface charge density, the Indirect Potentiometric Method (IPM) and the Potentio-conductimetric method (PCM), it is observed that the potentiometric curve is a common factor between them and of fundamental importance. Unfortunately, the uncertainty associated with the determination of the points of inflection of this curve does not allow us to locate the volumes and corresponding pH's directly, making mandatory the mounting of the conductometric curve in the case of the PCM, and a very detailed analysis of isoelectric points for ferrite nanoparticle fluids, in the case of the IPM. In the face of difficulties and ineffectiveness of the application of indirect methods and the fact that different analysts can draw different conclusions when using the Two-pK model, tracing straight lines with different angles and getting disparate values of volumes and pH's, it was proposed, in this study, the development of a computer program that uses a variety of methods and numerical routines to conduct a multi-parameter adjustment of potentiometric titration curves. In order to verify all the methodology involved in determining the charge density from sample preparation to titration and data analysis, a chemical and structural characterization of a sample of cobalt ferrite was carried out. For the purpose of calculations and comparisons other data obtained from the literature of different samples of ferrite nanoparticle fluids were used. At the end it has been proposed and evaluated three possible processes to analyze the data extracted from the potentiometric titration. First, we have studied a possible "automation" of the process corresponding to the Two-pK model, working up the conductimetric and potentiometric titration curves as indicated in the model, but without the interference of the researcher at the time of the calculations. The other two possibilities aimed at eliminating the need for using the conductimetric titration curve. The first method used a greater number of curves/polynomials with the highest correlation coefficients to generate a population of points, that within each track, observing the averages and the variance of the data included was able to return values for the volumes and consequently pH's closer to the values described in the literature. In the second method, Genetic Algorithms (GA) have been used to optimize the search for points of equivalence on a model based on the principle of the electro neutrality of strong monoprotic acid mixtures, diprotic weak acid and sodium hydroxide. We have also verified the use of the polynomial approximation along with Genetic Algorithms, obtaining encouraging results. Finally, the three methods presented good results and by comparing them it could be verified the possibility of using only the potentiometric titration curve in most of the analyzed cases.
Descrição: Dissertação (mestrado)–Universidade de Brasília, Universidade UnB de Planaltina, Programa de Pós-Graduação em Ciência de Materiais, 2015.
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Coorientador(es): Melo, Antonio Luiz de
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