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Título: Estudo da microestrutura de nanocoloides magnéticos por espalhamento de raio-x em baixo ângulo
Autor(es): Silva, Thiago Fiuza Lima da
Orientador(es): Depeyrot, Jérôme
Assunto: Nanopartículas magnéticas
Fluidos magnéticos - física
Colóides
Raios X
Data de publicação: 4-Mai-2016
Data de defesa: 22-Fev-2016
Referência: SILVA, Thiago Fiuza Lima da. Estudo da microestrutura de nanocoloides magnéticos por espalhamento de raio-x em baixo ângulo. 2016. 94 f., il. Dissertação (Mestrado em Física)—Universidade de Brasília, Brasília, 2016.
Resumo: Nanopartículas magnéticas são de grande interesse no design e síntese de materiais com avançadas propriedades magnéticas, óticas e eletrônicas com emprego em diversas áreas tecnológicas, desde aplicações industriais até biomédicas. Neste trabalho são investigadas propriedades estruturais de fluidos magnéticos de dupla camada elétrica (EDL-MF) constituídos de nanopartículas à base de ferrita de cobalto por meio de espalhamento de raios X em baixo ângulo (SAXS). Um estudo preliminar é realizado acerca da estabilidade coloidal, onde seus aspectos visuais e texturas são checados por microscopia ótica. Nestas observações são sondadas a coexistência e a transição de fases coloidais com e sem a aplicação de campo magnético externo. Com o intuito de controlar o pH e a força iônica são realizados procedimentos de diálise e compressão osmótica, com os quais são alcançadas amostras estáveis com fração volumétrica de nanopartículas de 7-10%, sendo diluídas a pH constante até valores de 0,1%. Para fins comparativos, suas propriedades de tamanho e polidispersão são determinadas por MET (Microscopia Eletrônica de Transmissão), magnetização a temperatura ambiente e DRX (Difração de Raios X). O método de medida por SAXS é adequado às especificidades das amostras e perfis de intensidade são obtidos utilizando o equipamento Xeuss 2.0 produzido pela Xenocs. O fator de forma é estabelecido a partir de uma amostra suficientemente diluída, com a qual são determinados os fatores de estrutura experimentais. Os dados apresentam um regime de interação globalmente repulsivo, no qual o comportamento dos picos de estrutura em função da concentração de nanopartículas condizem com características de fluidos bem estruturados. Análises qualitativas e quantitativas são realizadas utilizando três abordagens teóricas: esferas duras, distorções paracristalinas e potencial coulombiano blindado. Os modelos possibilitam a extração de parâmetros físicos como a compressibilidade isotérmica, o comprimento de Debye, a fração volumétrica de nanopartículas e o diâmetro médio. O modelo de potencial coulombiano blindado apresenta a maior similaridade com os dados experimentais, sendo obtidos valores de fração volumétrica e diâmetro médio semelhantes aos aferidos pelas demais técnicas de caracterização realizadas. ____________________________________________________________________________________ ABSTRACT
Magnetic nanoparticles are of great interest in the design and synthesis of materials presenting advanced magnetic, optical and electronic properties which are employed in several technological areas, from industrial to biomedical applications. In this work, structural properties of electric double layer magnetic fluids (EDL-MF) composed of nanoparticles based on cobalt ferrite are investigated by small angle x-ray scattering (SAXS). A preliminary study of the colloidal stability is performed, in which visual aspects and textures are checked by optical microscopy. These observations probe the coexistence and transitions of colloidal phases with and without the appliance of an external magnetic field. In order to control the pH and the ionic strength, a dialysis and an osmotic compression procedures are performed, accomplishing stable samples with nanoparticles volume fractions of about 7-10%, which are diluted at constant pH reaching values of 0,1%. For comparative means, size and polydispersity values are measured by TEM (Transmission Electron Microscopy), room temperature magnetization and XRD (X-ray Diffraction). The SAXS measurement method is adjusted taking in consideration the samples specificities and intensities profiles are acquired using a Xeuss 2.0 equipment developed by Xenocs. The form factor is stablished from a sufficiently diluted sample with which are resolved the experimental structure factors. The data presents a globally repulsive interaction regime, where the structure peaks behavior due to the variation of the nanoparticles concentration agrees with the characteristics of well-structured fluids. Qualitative and quantitative analysis are made by three theoretic approaches: hard spheres, paracrystalline distortions and screened Coulomb potential. Physical parameters are extract by these models such as the isothermal compressibility, the Debye length, the nanoparticles volume fraction and the mean diameter. The screened Coulomb potential presents the best fit with the experimental data, which presents values of nanoparticle volume fraction and mean diameter similar to those found by the mentioned characterization techniques performed.
Informações adicionais: Dissertação (mestrado)—Universidade de Brasília, Instituto de Física, Programa de Pós-Graduação em Física, 2016.
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